一种制备食品级叶黄素酯的方法。本发明是利用超临界技术，对有机溶剂萃取法制备的叶黄素酯进行深加工，使叶黄素酯应用于食品、医药及营养品等。本发明以叶黄素酯浸膏为原料，超临界CO
1.一种制备食品级叶黄素酯的方法，其特征是：以叶黄素酯浸膏为原料，超临界CO₂为萃取流体，进行三级萃取，前一循环的第2、3级萃取流体当作下一循环的第1、2级萃取流体，而每一循环的第3级萃取使用新鲜的超临界CO₂的流体，萃取压力和温度分别为18～28MPa、55～65℃；每级萃取后进行二级分离，第一级分离压力和温度分别为6～10MPa和30～40℃，第二级分离压力和温度分别为4～6MPa和20～30℃。
2.按权利要求1所述的制备食品级叶黄素酯的方法，其特征是：每一级的萃取时间为1～2h，每一级分离时间为1～2h。
3.按权利要求2所述的制备食品级叶黄素酯的方法，其特征是：叶黄素酯浸膏在萃取前先进行水浴加热，温度为50～60℃，并在搅拌下保持30～120xa0min，或者将浸膏置于真空脱气装置内脱除气味；萃取时应先将萃取釜温度升高至55～65℃，再将浸膏装入釜中，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，然后开始加压萃取。技术领域
本发明是利用超临界技术，对有机溶剂萃取法制备的叶黄素酯进行深加工，使叶黄素酯应用于食品、医药及营养品等。
背景技术
叶黄素是一种含氧的类胡萝L素，泛存在于香蕉、猕猴桃、玉米和万寿菊中，具有多种生理功能，如抗氧化、消除自由基、抗癌、减少心血管病的发病率和视觉保护等功能。我国种植万寿菊花已经达到40～50万亩，占全球种植面积的80%以上。用有机溶剂法从万寿菊提取叶黄素酯浸膏已经形成产业化，但是浸膏中含有60%以上的脂肪酸脂，叶黄素含量只有15%左右，由于有机溶剂和脂肪酸酯相结合，目前常用的低温抽真空去除溶剂的方法，达不到食品级对残留溶剂要求的标准，残留溶剂高达20000ppm。发酵残留物的味道比较浓，酸价高达40以上，大多数用于饲料添加剂加工原料，不能用于食品工业加工。中国专利文献中“一种超临界萃取精制叶黄素的方法”（申请号201010517156.9）公开了去除万寿菊提取物异味的方法，并在在超临界加工精制过程中又添加了新的有机溶剂丙酮和正丁醇，该方法虽然可以去除万寿菊提取物异味，并在一定程度上提高叶黄素的含量，但是产品中仍然残留大量的溶剂，也难以达到食品级标准。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备食品级叶黄素酯的方法，可提高叶黄素含量，有效去除产品中的杂质游离脂肪酸、不良气味和残留溶剂，达到食品安全标准。实现本发明目的所采取的技术方案是：以叶黄素酯浸膏为原料，超临界CO₂为萃取流体，进行三级萃取，前一循环的第2、3级萃取流体当作下一循环的第1、2级萃取流体，而每一循环的第3级萃取使用新鲜的超临界CO₂的流体，萃取压力和温度分别为18～28MPa、55～65℃；每级萃取后进行二级分离，第一级分离压力和温度分别为6～10MPa和30～40℃，第二级分离压力和温度分别为4～6MPa和20～30℃。在上述的操作中，每一级的萃取时间为1～2h，每一级分离时间为1～2h。叶黄素酯浸膏在萃取前应先进行水浴加热，温度为50～60℃，并在搅拌下保持30～120xa0min，或者将浸膏置于真空脱气装置内脱除气味；萃取时应先将萃取釜温度升高至55～65℃，再将浸膏装入釜中，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，然后开始加压萃取。本发明有益技术效果如下。（1）产品中叶黄素含量可以从150g/kg左右提高至240～280g/kg，平均可达到260g/kg，叶黄素含量平均提高了67%，有效物质回收率达到90%以上；（2）产品中的总残留溶剂可以从20000ppm降低至50ppm以下，达到食品安全标准的要求；（3）可以有效去除产品中的杂质游离脂肪酸和不良气味，酸价从40降到10个左右，更有利于产品的储存和使用；（4）本方法没有引入其它有机溶剂，对环境良好。本发明用超临界萃取技术，再加上逆流萃取方案，把超临界流体分为三级，变化萃取压力和温度等参数，可以分离去除某些游离脂肪酸酯和有机残留溶剂，去除叶黄素浸膏的味道，更有效的提高了叶黄素的含量，没有添加另外的有机溶剂，延长保质期，达到食品级标准。
具体实施方式
实施例11、取万寿菊花粗提叶黄素浸膏120g置于烧杯中，水浴加热至60℃并保持30min；2、开启超临界设备，待萃取釜温度升高至55℃后，将浸膏转移至萃取釜中，盖好堵头，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，放入前一循环的第2级超临界CO₂萃取流体，然后开始加压萃取；3、萃取条件为：萃取压力26Mpa，萃取温度60℃，第一级分离压力和温度分别为8MPa和40℃，第二级分离压力和温度分别为5MPa和30℃；4、萃取2h后，放出分离产物，并更换成前一循环的第3级超临界CO₂萃取流体；然后保持上一步萃取条件不变继续萃取1h，放出分离产物，并更换新鲜的超临界CO₂萃取流体；再继续保持萃取条件不变继续萃取1h，停机卸压，从分离釜中取出萃取产物食品级叶黄素酯62.4g；5、按照国标中相应检测方法，检测原料万寿菊花浸膏和萃取产物食品级叶黄素酯中的叶黄素含量、有机溶剂残留量和游离脂肪酸含量，检测结果如表1所示。如上所述步骤1中，若浸膏气味过重，可以延长保温时间至1～2h，有条件的话，可以加装搅拌装置，或者将浸膏置于真空脱气装置内。表1xa0万寿菊花浸膏和食品级叶黄素酯各指标对比ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="520"/>。实施例21、取万寿菊花粗提浸膏105g置于烧杯中，水浴加热至60℃并保持30min；2、开启超临界设备，待萃取釜温度升高至60℃后，将浸膏转移至萃取釜中，盖好堵头，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，放入前一循环的第2级超临界CO₂萃取流体，然后开始加压萃取；3、萃取条件为：萃取压力25Mpa，萃取温度60℃，第一级分离压力和温度分别为10MPa和36℃，第二级分离压力和温度分别为5MPa和26℃；4、萃取2h后，放出分离产物，并更换成前一循环的第3级超临界CO₂萃取流体；然后保持萃取条件不变继续萃取2h，放出分离产物，并更换新鲜的超临界CO₂萃取流体；再继续保持萃取条件不变继续萃取2h，停机卸压，从分离釜中取出萃取产物食品级叶黄素酯58.3g；5、按照国标中相应检测方法，检测原料万寿菊花浸膏和萃取产物食品级叶黄素酯中的叶黄素含量、有机溶剂残留量和游离脂肪酸含量，检测结果如表2所示。表2xa0万寿菊花浸膏和食品级叶黄素酯各指标对比ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="510"/>。实施例3：1、取万寿菊花粗提浸膏110g置于烧杯中，水浴加热至65℃并保持30min；2、开启超临界设备，待萃取釜温度升高至65℃后，将浸膏转移至萃取釜中，盖好堵头，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，放入前一循环的第2级超临界CO₂萃取流体，然后开始加压萃取；3、萃取条件为：萃取压力20Mpa，萃取温度65℃，第一级分离压力和温度分别为8MPa和40℃，第二级分离压力和温度分别为4MPa和30℃；4、萃取2h后，放出分离产物，并更换成前一循环的第3级超临界CO₂萃取流体；然后保持萃取条件不变继续萃取2h，放出分离产物，并更换新鲜的超临界CO₂萃取流体；再继续保持萃取条件不变继续萃取1h，停机卸压，从分离釜中取出萃取产物食品级叶黄素酯55.7g；5、按照国标中相应检测方法，检测原料万寿菊花浸膏和萃取产物食品级叶黄素酯中的叶黄素含量、有机溶剂残留量和游离脂肪酸含量，检测结果如表3所示。表3xa0万寿菊花浸膏和食品级叶黄素酯各指标对比ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="507"/>。